Az elektrokémiai mérések fontos része a cella: a szokásos háromelektródos elrendezésben az elektrolitba munka-, ellen- és referenciaelektród merül, a műszer ezekhez csatlakozik. A cella mérete, anyaga, fedele, hőmérséklet-szabályozása és az elektródok elrendezése a kísérlet része. Nem minden mérés háromelektródos; például teljes akkumulátorcellát két elektróddal is vizsgálhatunk.
A korábbi cikk reprezentatív BioLogic cellákat és tartozékokat mutat be. A fényképek és a régi készletjegyzék megmaradtak, de nem tekintendők minden mai ajánlatra érvényes szállítási listának.
Standard elektrokémiai cella
Az alábbi történeti képen SP-150 potenciosztáthoz csatlakozó, háromelektródos cella látható. A rajz színjelölése szerint piros a munka-, kék az ellen-, fehér a referenciaelektród. Ezek a kép jelölései, nem minden műszer univerzális kábelszínei. A potenciosztát működése külön útmutatóban olvasható.
A cella külső köpenyében termosztátból származó folyadék keringethető. A stabil mérési hőmérsékletet a cellánál is ellenőrizni kell; a termosztát beállított értéke önmagában nem bizonyítja az elektrolit egyenletes hőmérsékletét.
A fedél nyílásai gázbevezetést, gázelvezetést, elektródokat vagy további érzékelőt fogadhatnak. A bemutatott fedél ötnyílásos. A nyílások száma mellett az átmérő, tömítés és a tartozékok egymás melletti elférése is számít. Az aktuális gyártói cellaoldalon ellenőrizze a kiválasztott összeállítást.
Keskeny képernyőn a táblázat oldalra görgethető.
| Kód | Db | Tartozék |
|---|---|---|
| EL-A-001 | 1 | 80 ml-es cellaedény |
| EL-A-003 | 1 | PTFE-fedél öt nyílással |
| EL-A-004 | 1 | PTFE-gyűrű szilikonburkolattal, 10,2 cm átmérő |
| EL-A-005 | 1 | Cellarögzítő gallér bilinccsel |
| EL-A-009 | 1 | Platina ellenelektród |
| EL-A-016 | 1 | Gázbevezető cső |
| EL-A-008 | 1 | Hídcső 6 mm külső átmérőjű referenciaelektródhoz |
| A-013430 | 1 | RE-2BP kalomelelektród, 92 mm hossz, 6 mm külső átmérő |
Az eredeti készletjegyzék egy kalomel referenciaelektródot és egy platina ellenelektródot tartalmazott; a munkaelektródot külön kellett választani. Új rendelésnél az elektrolithoz és a mintához megfelelő referenciát, elektródokat és a tényleges csomagtartalmat kell egyeztetni. A cikkszámok megőrzése a korábbi rendszer azonosítását segíti.
A cellatartó állvány és a keverés kiegészítőként szerepelt. A BluRev forgóelektród-rendszerrel való összeépítésnél ellenőrizze a cellaedényt, fedelet, tengelyt és a rögzítés geometriáját. A helyi BluRev-oldal a rendszer áttekintését adja; a kompatibilitást konkrét konfigurációra kell megadni.
Kis térfogatú elektrokémiai cellák
Kis térfogatú cellákat drága elektrolitokhoz, kevés mintához és kis aktív felületű munkaelektródákhoz is használnak. A kisebb térfogat azonban nem önmagában előny: az elektródok, a referencia és az esetleges gázbevezetés is helyet igényelnek.
A megőrzött kínálati példában az SVC-2 moduláris, többféle elektródalakhoz illeszthető. Az SVC-3 5–20 ml-es alkalmazáshoz, 6 mm külső átmérőjű munkaelektródhoz szerepel; a VC-4 1–3 ml-es munkatérfogathoz ugyancsak 6 mm OD elektródhoz. A Bulk elektrolíziscella 100 ml-es példa. Az edény névleges térfogata és a használható munkatérfogat eltérhet. Gyártói konfigurációk és készletadatok.
A PTFE-fedelek eltérő furatkiosztása és az elektródtartó adapterei döntik el, mi szerelhető a cellába. Az OD az elektródtest külső mérete, nem feltétlenül az aktív korong átmérője.
Munkaelektródok
A vizsgált reakció a munkaelektród felületén zajlik. Az anyag, a geometriai és tényleges aktív felület, a felület-előkészítés és az előélet egyaránt befolyásolja az eredményt. Az eredeti kínálati kép különböző hosszúságú és átmérőjű elektródokat mutat.
A felsorolt anyagok között BDD (bóradalékolt gyémánt), szén, Pt, Au, Ag, Pd, Ni, Cu és Fe szerepelt, valamint szénpasztához üres elektródatest. Ezeket nem helyes „kilenc fémként” leírni: a szén és a gyémánt nem fém. A régi 10 µm–5 mm mérettartomány különböző termékekre vonatkozott, nem minden anyag minden méretére. A kiválasztott munkaelektród specifikációját külön ellenőrizze.
Saját geometriai példa: 3,0 mm átmérőjű, sík körkorong felülete A = πd²/4 ≈ 0,0707 cm². 1,0 mA áram mellett a geometriai áramsűrűség 14,1 mA/cm². Ha a burkolat 6 mm-es külső átmérőjével számolnánk, négyszer nagyobb felületet és négyszer kisebb áramsűrűséget kapnánk. Ez a számítás nem határozza meg a mikroszkopikus aktív felületet.
Ellenelektródok
Az ellenelektród zárja az áramkört; ott is reakció zajlik. Anyagát a közeggel, a várható árammal, polarizációval és a keletkező termékekkel együtt kell megválasztani. A nagyobb felület csökkentheti az adott áramhoz tartozó áramsűrűséget, de a munkaelektródhoz viszonyított felületarány önmagában nem megfelelőségi bizonyíték.
Saját tervezési kérdésként vizsgálja meg, átjuthat-e az ellenelektród terméke a mintához; szükséges-e elválasztott rekesz, és ennek ellenállása belefér-e a műszer kimeneti tartalékába. A konkrét cella bekötését és határait a gyártói dokumentáció alapján határozza meg.
Referenciaelektródok és potenciálskálák
A referencia stabil viszonyítási potenciált ad az adott oldat és hőmérséklet mellett; a „fix” potenciál nem jelenti, hogy minden körülmény között azonos. A vizes és nemvizes közeg, a folyadékhatár és a szennyeződés lehetősége is befolyásolja a választást.
A korábbi felsorolás kalomel-, Ag/AgCl- és higany/higany(I)-szulfát referenciákat említ. Utóbbi jelölése Hg/Hg₂SO₄, nem Hg/HgSO₄. Nem létezik minden elektrolitot és alkalmazást lefedő univerzális referencia. Gyártói referenciakínálat.
Az ábra a feltüntetett elektrolitokra és 25 °C-ra vonatkozik. Potenciálátváltás előtt rögzítse a referenciatípust, töltőoldatot és koncentrációját, hőmérsékletet és a célskálát. A referenciaelektródos útmutató az ellenőrzési lépéseket is bemutatja.
Mit adjon meg a cella összeállításához?
Az alábbi szerkesztői lista a korábbi termékpéldákat fordítja kísérleti követelményekké:
- Elektrolit, oldószer, rendelkezésre álló térfogat és anyag-összeférhetőség.
- Munkaelektród anyaga, aktív mérete, teljes külső mérete és elhelyezése.
- Referencia, ellenelektród, elválasztás és a várható áram/feszültség.
- Hőmérséklet, keverés, gázkezelés és érzékelők helyigénye.
- Tisztítás, ismételhető pozicionálás és a meglévő műszer csatlakozása.
A cellák és elektródok helyi katalógusa és a szakmai kapcsolatfelvétel segít a konkrét összeállítás egyeztetésében.