Elektrokémiai mérések kivitelezése, amikor a pontosság is számít!

A modern potenciosztátokkal az elektrokémiai mérések kivitelezését megfelelő feltételek mellett kell elvégezni, ha maximális pontossággal akarjuk megkapni az eredményeket.

Mivel az elektrokémiai méréseknél használt technikák nagyon érzékeny módszerek, óvintézkedéseket kell tenni a kísérleti hibákból származó hamis vagy téves adatok gyűjtésének megakadályozására. Ez a cikk tippeket ad a mérések minőségének javításához, a telepítés vagy a csatlakozási felületek optimalizálásától kezdve a cellának a geometriájáig.

 Hogyan végezzünk nagy pontosságú elektrokémiai méréseket?

 A beállítás optimalizálása

  • Elektrokémiai méréseknél védje a cellát a zajoktól. Faraday ketrec alkalmazása.

A mérés minőségét befolyásolhatják az elektromos hálózatok által okozott elektromágneses zavarok vagy a közelben lévő más műszerek jelenléte. E probléma elkerülése érdekében erősen ajánlott egy Faraday-ketrec alkalmazása, különösen alacsony áramon történő méréseknél, 10 µA alatti áramerősségeknél. Kötelező a Faraday ketrec földelése, hogy árnyékolást lehessen létrehozni.

  • Meg kell szabadulni a zajtól

Ha a Faraday-ketrec nem állítható be, kétféleképpen lehet megszabadulni a zajos eredményektől:

  • Átlagolás

Az átlagolás használata jelentősen csökkentheti az adatok zaját. A jel átlagolásos szórása egyenértékű az eredeti jel szórásával és elosztva az alkalmazott átlag négyzetgyökével.

Példa: a zaj kétszeres csökkentése érdekében négyszer több adatpontot kell átlagolni.

 

  • Szűrés

Ha az átlagolást nem lehet használni, akkor az alul áteresztő analóg szűrés engedélyezhető a biztonsági / speciális beállítások lapon. A szűrő hatása utólagos eljárásként is reprodukálható a szoftver elemző csomagjának köszönhetően.

Megjegyzés: egy alul áteresztő szűrő eltávolítja az összes frekvenciát a kiválasztottnál. Csak a VMP-300 alapú technológiai eszközök biztosítanak analóg szűrést (hardver).

 

  • A referencia-elektróda (RE) minősége

A referencia-elektróda minőségét gyakran alábecsülik. Az 1 kOhm-nál nagyobb impedanciájú sérült vagy elhasználódott referenciaelektród furcsa viselkedést válthat ki, miközben magas frekvencián, körülbelül MHz-en végzik az EIS-méréseket.

Ügyeljen a csatlakozási felületekre

  • 2 és 4 pontos mérés

Az elektrokémiai eszközhöz egy 4 pontos csatlakozást használunk, elválasztva az áramvezető vezetékeket a feszültségérzékelő vezetékektől. Ez biztosítja, hogy ne kerüljön áram át a feszültségérzékelő vezetékeken, vagy a csatlakozókon, kábeleken vagy csatlakozási interfészeken (hosszabbító kábelek, elemtartók stb.), és ezáltal elkerülhető a feszültségesés. Az ilyen típusú kapcsolat használatával csak a cella potenciálját mérjük.

  • Induktivitás hatása

Az elektrokémiai mérések során  10 A-nál nagyobb áramfelvétellel végezzük a mérést, a huzal körüli elektromágneses mező indukciós hatást válthat ki. Ezen induktív hatás miatt a kontakt ellenállást vagy a belső ellenállást túlbecsülik. Megoldásként ajánlott az áramvezető vezetékeket elcsavarni, hogy az egyes vezetékek által indukált elektromágneses mezőt a másik vezeték elektromágneses tere kompenzálja.

Megjegyzés: Ha a vezetékeket csatlakoztatunk a cellakábelek és a cella közé, akkor ez indukciós hatással lesz, és hozzáadódik az ellenállás is. Mindkét kombinált jelenség miatt az érintkezési ellenállást és a belső ellenállást is túlbecsülik.

Elektrokémiai méréseknél figyeljen a cella geometriájára

Az ohmikus potenciálesés, amelyet IR esésnek is neveznek, leírja az anyagon áthaladó elektron áramlásából adódó extra potenciálesést. Az elektrokémia esetében ez gyakran az elektrolit vagy más interfészek, például felületi filmek vagy csatlakozók ellenállása által indukált potenciálra utal.

Egy adott rendszeren végzett voltammetriai kísérletnél az alkalmazott potenciálnak ohmikus potenciálesésnek a jelenlétében a következő egyenlettel lehet leírni:

E(t)=Ei+vbtRΩI(t),

amelyikben  az  Ei   a polarizációs potenciál, vb  a szkennelés sebessége, és a t  az idő.

Az ohmikus potenciálesés befolyásolhatja a mért görbék alakját, és hibaforrás lehet a kapott eredmények elemzése során.

 

Megjegyzés: az ohmikus potenciálesést lehet kompenzálni. További információ az alkalmazás megjegyzésében: AN28-29 és AN48

 

Ellenőrizze a műszer műszaki adatait

 DC mérés

Ellenőrizze a cella belső tulajdonságait, hogy a cella működés közben összhangban legyen a műszer lehetőségeivel. A műszer műszaki paraméterei határozzák meg a mérési határokat, például, képes-e a megfelelő áramot biztosítani a cellának.

  • EIS mérés

Az eszközök EIS képességeit kontúr diagramok határozzák meg.

Ne felejtsük el ellenőrizni, hogy a cella impedanciája és a kívánt frekvencia megegyezzen-e a kontúr ábra kívánt pontossági szintjével.

ELEKTROKÉMIAI MÉRÉSDEK: Tanuljon még többet ebből a témából

Erről a linkről letöltheti azt a posztert, amelyik összefoglalja a fentieket:

Best Laboratory Practices Poster .

Esettanulmányok a konkrét felhasználásra

  • AN#27 – Ohmic Drop: Part I: Effect on measurements. Ohmikus potenciálesés I rész: Mérési hatások.
  • AN#28 – Ohmic Drop: Part II: Introduction to Ohmic Drop measurement techniques. Ohmikus potenciálesés II rész. Ohmikus potenciálesés mérése.
  • AN#29 – Ohmic Drop Part III: Suitable use of the ZIR techniques? Ohmikus potenciálesés III rész.Az impedancia módszer alkalmazása a potencilesés mérésére.
  • AN#44 – Artefacts in EIS measurements. Artefaktumok az EIS mérésében.
  • AN#48 – Inaccuracy of the corrosion current determination in presence of an ohmic drop: EC-Lab® solutions. Pontatlanságok a korróziós áram mérésében ohmikus potenciálesés miatt: EC-Lab®  megoldások.

Műszaki bejegyzések

  • TN#13 – Long cell cables (udapted on October 11, 2010). A hosszú kábelek alkalmazása a cellákban.
  • TN#15 – Low current option: measurement precautions (update June 7, 2010). Alacsony áram opció: mérési óvintézkedések.

Oktató anyagok

  • Part IV – Experimental conditions best laboratory practices metrology. Kísérleti feltételek

a legjobb laboratóriumi gyakorlat kivitelezésére.

Az eredeti angol nyelvű cikket nézze itt:

http://51.68.88.223/?post_type=topic&p=4040